沉淀硫酸鋇沉淀重量的方法介紹
1 范圍
本推薦方法采用硫酸鋇沉淀重量法測定鐵礦石中鋇的含量
本方法適用于鐵礦石 鐵精礦 燒結礦和球團礦中0.5 (m/m) 以上鋇含量的
測定
2 原理
試樣以鹽酸 硝酸 硫酸處理 過濾 使鋇與大部分干擾元素分離 殘渣用
氫氟酸除硅 用碳酸鈉 碳酸鉀熔融轉化 在乙酸 乙酸銨緩沖溶液(pH5.9) 中
以鉻酸鹽分離鍶 再用碳酸鹽分離引入的鉻 在鹽酸介質中 加硫酸使鋇定量生
成硫酸鋇沉淀 以重量法測定
3 試劑
3.1 混合熔劑
一份無水碳酸鈉與一份碳酸鉀研細混合
3.2 碳酸鈉( 無水)
3.3 焦硫酸鉀
3.4 鹽酸 r1.19g mL
3.5 鹽酸 1 1 1 9
3.6 硝酸 r1.42g mL
3.7 氫氟酸 r1.15g mL
3.8 硫酸 1 1 1 99
3.9 氨水 1 1
3.10 過氧化氫 30(V/V)
3.11 硝酸銀溶液 10 g /L
3.12 氯化鋇鹽酸溶液
稱取1g 氯化鋇 溶于適量水中 加3mL 鹽酸 以水稀釋100mL 混勻
3.13 碳酸鈉溶液 10 g/L
3.14 乙酸 乙酸銨緩沖溶液 pH5.90
稱取154g 乙酸銨溶于少量水中 加7.5mL 冰乙酸 用水稀釋1000mL 混勻
用pH 計校正
3.15 重鉻酸鉀溶液 50g/L
3.16 重鉻酸鉀洗液 3g/L
每100mL 另加2g 乙酸銨
3.17 乙酸銨溶液 2g/L
3.18 硫化氫氣體
用氣體發生器制取
3.19 飽和硫化氫鹽酸溶液
在鹽酸(595) 中通硫化氫約10min
3.20 甲基紅指示劑 2g/L
稱0.2g 甲基紅溶于60mL 乙醇中 加水100mL
中國分析網
3.21 甲基橙指示劑 1g/L4.2 空白試驗
隨同試樣做空白試驗 所用試劑須取自同一試劑瓶
4.3 試樣處理
4.3.1 分解及分離
4.3.1.1 一般試樣
將試樣置于300mL 燒杯中 加15mL 鹽酸 低溫加熱溶解20min 加5mL 硝酸 繼
續加熱濃縮5mL 時 取下 加5mL 硫酸(11) 加熱蒸發冒白煙 冷卻 加100mL
熱水 加熱微沸 溶解可溶性鹽類 取下 放置2h用慢速濾紙過濾 用硫
酸(199) 洗凈燒杯 洗滌沉淀及濾紙5 6 次 再用水洗2 3 次 棄去濾液
將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中 灰化 在800 左右灼燒1020min 冷卻
用水潤濕 加6 8 滴硫酸(11) 10mL 氫氟酸 低溫加熱蒸發冒盡三氧化硫白
煙
于鉑坩堝中加入3 5g 混合熔劑 在900 熔融5 10min 冷卻 置于400mL
燒杯中 用100mL 熱水浸取 洗出坩堝 溶液加熱煮沸 稍冷 用中速濾紙過濾
用碳酸鈉溶液洗滌沉淀及紙無硫酸根( 用氯化鋇鹽酸溶液檢查) 用25mL
熱鹽酸(19) 將沉淀溶解于原燒杯中( 漏斗上蓋表皿 以防反應劇烈而濺失) 用
熱水洗凈濾紙
4.3.1.2 含有大量稀土 鈮和鈦等元素的難溶試樣
稱取試樣按4.3.1.1 進行 ¼¼冒盡三氧化硫白煙 于除硅的鉑坩堝
中 加3g 焦硫酸鉀 先于150 熔融 再逐漸升溫650 熔融5 10min 冷卻
用100mL 硫酸( 1 99) 浸取熔融物[ 當試樣鈮或二氧化鈦含量大于1 (m/m) 時 加
1mL 過氧化氫] 加熱溶解可溶性鹽
用慢速濾紙過濾 并以硫酸(199) 洗凈燒杯 洗沉淀5 6 次 再用水洗2
3 次 將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中 灰化 灼燒 以下按4.3.1.1 從 于
鉑坩堝中加入3 5g 混合熔劑¼¼ 進行
4.3.1.3 鉛含量大于0.05 (m/m) 的試樣
加2 滴甲基橙指示劑于試液(4.3.1.1) 中 用氨水(11) 調變黃色 再用
鹽酸(11) 調變紅 并過量5 8 滴 用水稀釋100mL 加熱 通硫化氫5min
冷卻 再通硫化氫5min 放置3060min 用慢速濾紙過濾 以飽和硫化氫鹽酸
溶液洗沉淀8 10 次 收集濾液和洗液于400mL 燒杯中 加4mL 鹽酸(11)煮沸
5min
4.3.1.4 氧化鍶大于0.02 (m/m) 試樣
將試液(4.3.1.1) 加熱煮沸 取下 加2 滴甲基紅指示劑 用氨水(11) 調
中國分析網
黃色 用水稀釋150mL 15mL 乙酸──乙酸銨緩沖溶液(pH5.9) 煮沸 在攪
拌下滴加15mL 重鉻酸鉀溶液(50g/L) 煮沸5 10min 保溫2h
用慢速濾紙過濾 用重鉻酸鉀洗液洗沉淀及濾紙5 7 次 用乙酸銨溶液洗1
2 次 將沉淀連同濾紙移入原燒杯中 加100mL 熱水 3 5 碳酸鈉 攪碎濾
紙 煮沸5 10min 稍冷 用中速濾紙過濾 用碳酸鈉溶液洗沉淀及濾紙6 8
次 將沉淀用25mL 熱鹽酸(19) 溶解于原燒杯中( 漏斗蓋表皿)用熱水洗凈濾紙
4.3.2 沉淀
將溶液稀釋250mL 加熱近沸 取下 在攪拌下滴加5mL 硫酸(11) 加
熱微沸1020min 保溫2 4h( 沉淀少時靜置過夜) 用慢速定量濾紙過濾 用硫
酸(199) 洗凈燒杯 沉淀及濾紙無氯離子( 用硝酸銀溶液檢查) 再用水洗2
3 次
4.4 恒量
將沉淀連同濾紙移入已恒量的瓷坩堝中 灰化 在800 灼燒恒量
注 灰化 灼燒濾紙及硫酸鋇沉淀時 溫度應逐漸升高 并有足夠的空氣
否則易被還原為硫化鋇( 沉淀呈黑色或灰色) 致使結果偏低 遇此情況 應加2
3 滴硫酸(11)小心加熱 待三氧化硫白煙冒盡后 再重新灼燒恒量
