沉淀硫酸鋇沉淀重量的方法介紹

添加時間:2013年10月10日   【字體大。 】 關注:1901

沉淀硫酸鋇沉淀重量的方法介紹

 

1 范圍

本推薦方法采用硫酸鋇沉淀重量法測定鐵礦石中鋇的含量

本方法適用于鐵礦石 鐵精礦 燒結礦和球團礦中0.5 (m/m) 以上鋇含量的

測定

2 原理

試樣以鹽酸 硝酸 硫酸處理 過濾 使鋇與大部分干擾元素分離 殘渣用

氫氟酸除硅 用碳酸鈉 碳酸鉀熔融轉化 在乙酸 乙酸銨緩沖溶液(pH5.9) 中

以鉻酸鹽分離鍶 再用碳酸鹽分離引入的鉻 在鹽酸介質中 加硫酸使鋇定量生

成硫酸鋇沉淀 以重量法測定

3 試劑

3.1 混合熔劑

一份無水碳酸鈉與一份碳酸鉀研細混合

3.2 碳酸鈉( 無水)

3.3 焦硫酸鉀

3.4 鹽酸 r1.19g mL

3.5 鹽酸 1 1 1 9

3.6 硝酸 r1.42g mL

3.7 氫氟酸 r1.15g mL

3.8 硫酸 1 1 1 99

3.9 氨水 1 1

3.10 過氧化氫 30(V/V)

3.11 硝酸銀溶液 10 g /L

3.12 氯化鋇鹽酸溶液

稱取1g 氯化鋇 溶于適量水中 加3mL 鹽酸 以水稀釋100mL 混勻

3.13 碳酸鈉溶液 10 g/L

3.14 乙酸 乙酸銨緩沖溶液 pH5.90

稱取154g 乙酸銨溶于少量水中 加7.5mL 冰乙酸 用水稀釋1000mL 混勻

用pH 計校正

3.15 重鉻酸鉀溶液 50g/L

3.16 重鉻酸鉀洗液 3g/L

每100mL 另加2g 乙酸銨

3.17 乙酸銨溶液 2g/L

3.18 硫化氫氣體

用氣體發生器制取

3.19 飽和硫化氫鹽酸溶液

在鹽酸(595) 中通硫化氫約10min

3.20 甲基紅指示劑 2g/L

稱0.2g 甲基紅溶于60mL 乙醇中 加水100mL

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3.21 甲基橙指示劑 1g/L4.2 空白試驗

隨同試樣做空白試驗 所用試劑須取自同一試劑瓶

4.3 試樣處理

4.3.1 分解及分離

4.3.1.1 一般試樣

將試樣置于300mL 燒杯中 加15mL 鹽酸 低溫加熱溶解20min 加5mL 硝酸   繼

續加熱濃縮5mL 時 取下 加5mL 硫酸(11) 加熱蒸發冒白煙 冷卻 加100mL

熱水   加熱微沸 溶解可溶性鹽類 取下 放置2h用慢速濾紙過濾 用硫

酸(199) 洗凈燒杯   洗滌沉淀及濾紙5 6 次 再用水洗2 3 次 棄去濾液

將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中 灰化 在800 左右灼燒1020min 冷卻

用水潤濕 加6 8 滴硫酸(11) 10mL 氫氟酸 低溫加熱蒸發冒盡三氧化硫白

于鉑坩堝中加入3 5g 混合熔劑 在900 熔融5 10min 冷卻 置于400mL

燒杯中 用100mL 熱水浸取 洗出坩堝 溶液加熱煮沸 稍冷 用中速濾紙過濾

用碳酸鈉溶液洗滌沉淀及紙無硫酸根(   用氯化鋇鹽酸溶液檢查) 用25mL

熱鹽酸(19) 將沉淀溶解于原燒杯中( 漏斗上蓋表皿 以防反應劇烈而濺失) 用

熱水洗凈濾紙

4.3.1.2 含有大量稀土 鈮和鈦等元素的難溶試樣

稱取試樣按4.3.1.1 進行 ¼¼冒盡三氧化硫白煙 于除硅的鉑坩堝

中 加3g 焦硫酸鉀 先于150 熔融 再逐漸升溫650 熔融5 10min 冷卻

用100mL 硫酸(   1 99) 浸取熔融物[ 當試樣鈮或二氧化鈦含量大于1 (m/m) 時 加

1mL 過氧化氫] 加熱溶解可溶性鹽

用慢速濾紙過濾 并以硫酸(199) 洗凈燒杯 洗沉淀5 6 次 再用水洗2

3 次   將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中 灰化 灼燒 以下按4.3.1.1 從 于

鉑坩堝中加入3 5g 混合熔劑¼¼ 進行

4.3.1.3 鉛含量大于0.05 (m/m) 的試樣

加2 滴甲基橙指示劑于試液(4.3.1.1) 中 用氨水(11) 調變黃色 再用

鹽酸(11) 調變紅 并過量5 8 滴 用水稀釋100mL   加熱 通硫化氫5min

冷卻 再通硫化氫5min 放置3060min 用慢速濾紙過濾   以飽和硫化氫鹽酸

溶液洗沉淀8 10 次 收集濾液和洗液于400mL 燒杯中 加4mL 鹽酸(11)煮沸

5min

4.3.1.4 氧化鍶大于0.02 (m/m) 試樣

將試液(4.3.1.1) 加熱煮沸 取下 加2 滴甲基紅指示劑 用氨水(11) 調

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黃色 用水稀釋150mL   15mL 乙酸──乙酸銨緩沖溶液(pH5.9) 煮沸 在攪

拌下滴加15mL 重鉻酸鉀溶液(50g/L) 煮沸5 10min 保溫2h

用慢速濾紙過濾 用重鉻酸鉀洗液洗沉淀及濾紙5 7 次 用乙酸銨溶液洗1

2 次 將沉淀連同濾紙移入原燒杯中 加100mL 熱水 3 5 碳酸鈉   攪碎濾

紙 煮沸5 10min 稍冷 用中速濾紙過濾 用碳酸鈉溶液洗沉淀及濾紙6 8

次 將沉淀用25mL 熱鹽酸(19) 溶解于原燒杯中( 漏斗蓋表皿)用熱水洗凈濾紙

4.3.2 沉淀

將溶液稀釋250mL 加熱近沸 取下 在攪拌下滴加5mL 硫酸(11) 加

熱微沸1020min 保溫2 4h( 沉淀少時靜置過夜) 用慢速定量濾紙過濾 用硫

酸(199) 洗凈燒杯 沉淀及濾紙無氯離子( 用硝酸銀溶液檢查) 再用水洗2

3 次

4.4 恒量

將沉淀連同濾紙移入已恒量的瓷坩堝中 灰化 在800 灼燒恒量

注   灰化 灼燒濾紙及硫酸鋇沉淀時 溫度應逐漸升高 并有足夠的空氣

否則易被還原為硫化鋇( 沉淀呈黑色或灰色) 致使結果偏低 遇此情況 應加2

3 滴硫酸(11)小心加熱 待三氧化硫白煙冒盡后 再重新灼燒恒量

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