沉淀硫酸鋇指標測定

添加時間:2017年05月06日   【字體大。 】 關注:1455

一、沉淀硫酸鋇含量的測定


鋇含量的測定采用硫酸鋇重量法。即將試樣與碳酸鈉和碳酸鉀的混合物在高溫下熔溶,硫酸鋇轉化成碳酸鋇,用鹽酸將碳酸鋇溶解生成氯化鋇,然后用硫按鋇重量法測定。使用方法:精密稱取本品約0.6g,置鉑金坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼熔融,繼續加熱30分鐘,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中,繼續用6mol/L乙酸溶液2ml沖洗坩堝內部,然后用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直熔融物崩解,燒杯冰浴中冷卻,沉淀堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細小沉淀轉移濾紙上,用冷碳酸鈉溶液(1→50)沖洗燒杯中內容物2次,每次約10ml,攪拌;如上法,繼續將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細小沉淀轉移濾紙上,然后,將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,然后用水洗凈(注:溶液可能呈微渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、乙酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,于80℃~85℃加熱16小時,趁熱經已干燥恒重的垂熔坩堝濾過,轉移所有的沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉淀物重量與0.9213相乘即為硫酸鋇重量。



二、鐵含量的測定


鐵含量的測定通常采用通用的鄰菲羅啉分光光度法。其測定原理為:用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵,在pH 2 ~9時,二價鐵離子可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡合物,于分光光度計大吸收波長510nm處測量其吸光度。


三、白度的測定


白度的測定,通常采用白度儀。其測定原理為:將試樣用壓樣器制成白板,與用氧化鎂白度標樣制成白板比較,在白度儀上測白度值。


四、吸油量的測定


吸油量的測定:將試樣在規定的條件下所吸收的精制亞麻仁油量。


五、細度的測定


細度的測定采用篩分法:將試樣用水分散,倒入篩中,重復幾次后,用水沖洗篩上物洗液澄清,將篩上物干燥、稱量。


六、粒徑分布的測定


 粒徑分布的測定采用激光粒徑分析。即按儀器要求稱取一定量的試樣,加入分散溶液,將試樣溶液置于超聲波分散儀上進行超聲分散、測定。        

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